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我們以圖1為例,一起看一下如何設置處理方法參數,實(shí)現通過(guò)主成分計算雜質(zhì)的含量并且對已知和未知雜質(zhì)含量進(jìn)行匯總的目的。
圖1. 樣品雜質(zhì)譜圖。
大家還記得嗎,圖1中的雜質(zhì)RRT~0.236和RRT~1.093色譜峰是軟件以主成分的相對保留時(shí)間自動(dòng)命名的組分,且處理方法里的“組分"列表中沒(méi)有確定其名稱(chēng),我們暫且稱(chēng)之為“未確定雜質(zhì)"。而圖1中的雜質(zhì)1、雜質(zhì)3和雜質(zhì)4均出現在處理方法里的“組分"列表中,我們暫且稱(chēng)之為“確定雜質(zhì)"。
將鼠標光標放置在一個(gè)未確定雜質(zhì)色譜峰上(如RRT~0.236色譜峰),鼠標右鍵快捷菜單中選擇“添加/編輯組分名",在彈出的“編輯組分名"窗口中確認組分名稱(chēng)和保留時(shí)間,點(diǎn)擊“確定"。對另一個(gè)未確定雜質(zhì)重復以上操作,如圖2所示。
圖2. 添加未確定雜質(zhì)組分。
處理方法“組分列表"中將添加有這兩個(gè)未確定雜質(zhì)組分,如圖3所示。在“組分類(lèi)型"字段中,分別選擇“確定雜質(zhì)"和“未確定雜質(zhì)",在“曲線(xiàn)參比"字段中,選擇定量參比的色譜峰“主組分",以便 Empower軟件比對主組分的校正曲線(xiàn)來(lái)定量雜質(zhì)?!?strong>相對響應"字段會(huì )將計算得到的雜質(zhì)含量乘以一個(gè)因子(缺省值為1)。
圖3. 分別設置雜質(zhì)的組分類(lèi)型。
在“雜質(zhì)"選項卡中,將“雜質(zhì)響應"設置為“含量",并選擇主要組分。然后創(chuàng )建兩個(gè)剛剛定義的雜質(zhì)組 - 一組為未確定的雜質(zhì),另一組為確定的雜質(zhì)。在“組名"字段中輸入相應的組名稱(chēng),然后從下拉列表中選擇組分類(lèi)型,如圖4所示。處理方法參數就編輯好了。
圖4. 創(chuàng )建雜質(zhì)組。
用上述我們編輯好的處理方法處理樣品,就可以看到樣品中確定雜質(zhì)的總雜質(zhì)響應和未確定雜質(zhì)的總雜質(zhì)響應,以及樣品中的雜質(zhì)含量是否超過(guò)處理方法中設置的閾值。如圖5所示。
圖5.雜質(zhì)含量設置。