一、分析線(xiàn)

原子吸收強度直接正比于譜線(xiàn)振子強度和處于基態(tài)的原子數。從靈敏度的觀(guān)點(diǎn)出發(fā)，通常選擇由基態(tài)向第一激發(fā)態(tài)躍遷的共振吸收線(xiàn)做分析線(xiàn)，這是因為由基態(tài)向第一激發(fā)態(tài)躍遷的共振線(xiàn)具有最大的振子強度，而且，在3000℃以下，處于基態(tài)的原子數近似地等于總原子數，這也就是說(shuō)，由基態(tài)向第一激發(fā)態(tài)躍遷的共振線(xiàn)一般說(shuō)來(lái)也就是靈敏的吸收線(xiàn)。

在選擇分析線(xiàn)時(shí)，還要考慮其他譜線(xiàn)的干擾，在分析線(xiàn)附近不得有其他非吸收線(xiàn)存在。例如鎳共振線(xiàn)Ni232nm附近有幾條非吸收或吸收很差的原子線(xiàn)Ni231.98nm和Ni232.14nm及離子線(xiàn)Ni231.6nm，使用很窄的光譜通帶也難于將它們分辨開(kāi)，因此，人們寧愿選用吸收系數稍低的Ni341.48nm做分析線(xiàn)。

分析線(xiàn)的選擇還受到背景吸收的限制。在200nm以下，大氣、火焰氣和光學(xué)元件相當明顯地吸收來(lái)自光源的共振輻射，對于A(yíng)s、Se、Hg等，其共振吸收線(xiàn)位于遠紫外區，背景吸收強烈，這時(shí)就不宜選擇這些元素的共振線(xiàn)做分析線(xiàn)，可以考慮選擇波長(cháng)較長(cháng)的次靈敏線(xiàn)。

即使靈敏線(xiàn)不受干擾，在實(shí)際工作中，也未必都要選用靈敏線(xiàn)，靈敏線(xiàn)往往用于測定痕量元素，在分析高濃度試樣時(shí)，有時(shí)選取靈敏度較低的次靈敏線(xiàn)，以便得到適度的吸光度值，改善校正曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，減少不必要的稀釋操作。最適宜的分析線(xiàn)，應視具體情況由實(shí)驗來(lái)決定。實(shí)驗的方法是:首先掃描空心陰極燈光源的發(fā)射光譜，了解有哪幾條可供選用的譜線(xiàn)，然后噴入適當濃度的分析元素標準溶液，查看這些譜線(xiàn)的吸收情況，應當選用不受干擾而且吸光度值適當的譜線(xiàn)為分析線(xiàn)。吸收線(xiàn)是適宜于測定痕量元素的。

一個(gè)元素若有多條分析線(xiàn)，通常采用靈敏線(xiàn)，但也要根據樣品中被測元素的含量來(lái)選擇。例如測定鈷時(shí)，為了得到最高靈敏度應使用240.7nm譜線(xiàn)，但要得到較高精度，而且鈷的含量較高時(shí)，最好使用352.7nm譜線(xiàn)。有時(shí)還要考慮干擾問(wèn)題，如測定銣時(shí)，為了消除鉀、鈉的電離干擾，可用798.4nm代替780.0nm測定鉛時(shí)，為了克服短波區域的背景吸收和噪聲，不使用217.0nm靈敏線(xiàn)而用283.3nm次靈敏線(xiàn)。

二、光譜通帶

它是指單色器出口狹縫包含波長(cháng)的范圍。光譜通帶的寬度直接影響測定的靈敏度和標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍，作為一般原則來(lái)講應該這樣來(lái)決定狹縫的寬度，即在不減小吸光度值的條件下，在能將鄰近分析線(xiàn)的其他譜線(xiàn)分開(kāi)的情況下，盡可能使用較寬的狹縫。這樣可以增加光強，使用小的增益以降低檢測器的噪聲，從而提高信噪比與改善檢出限，對測定有利。對于有復雜譜線(xiàn)的元素如鐵、鎳等來(lái)說(shuō)要求選擇較窄的通帶，否則會(huì )帶來(lái)光譜干擾，使分析靈敏度下降和工作曲線(xiàn)彎曲。因為吸收線(xiàn)的數目比發(fā)射線(xiàn)的數目少得多，所以譜線(xiàn)重疊的幾率也會(huì )少得多，因此在原子吸收光譜分析時(shí)，允許使用較寬的狹縫。合適的狹縫寬度可用實(shí)驗方法確定，其方法為將分析元素的標準溶液噴入火焰中，調節狹縫寬度，測定不同狹縫寬度時(shí)的吸光度當狹縫增寬到一定程度，其他譜線(xiàn)或非吸收譜線(xiàn)出現在光譜通帶內，吸收度值就立即開(kāi)始減小。不引起吸收值減小的最大狹縫寬度，就是應當選用的最合適的狹縫寬度。

三、燈電流

在保證穩定放電和合適的光強輸出的前提條件下，盡可能選用較低的工作電流。燈電流過(guò)高，可導致熱變寬和壓力變寬，并增加自吸收，反而使輻射的光強度降低，結果是靈敏度下降，校正曲線(xiàn)下彎（彎向濃度軸），燈壽命縮短。尋找最佳工作電流的方法是固定其他測量條件，吸噴某一固定濃度的溶液，改變燈電流和負高壓數值，測量吸光度值，然后繪制吸光度一燈電流關(guān)系曲線(xiàn)，從中選擇靈敏度高，負高壓在300～800V之間的燈電流值為工作電流。為了使空心陰極燈發(fā)射強度穩定，一般需預熱10～30min，對大多數元素而言，應采用額定電流的40％～60％。較小的燈電流可提高測定靈敏度和延長(cháng)燈的使用壽命。

四、對光

在調節燃燒頭時(shí)，使其縫口正好在光束的中央，高或降低燃燒器，使光束正好在縫口上方。點(diǎn)燃火焰，吸入一個(gè)標準溶液，對燃燒器再進(jìn)行調節，直到獲得最大吸光度值。

五、火焰的選擇

不同的元素可選擇不同種類(lèi)的火焰，原則是使待測元素獲得最大原子化效率。易原子化的元素用低溫火焰，反之就需要高溫火焰。當火焰選定后，要選擇合適的燃助比，對于難原子化的元素，易選用富燃火焰，易原子化的元素選用貧燃火焰或化學(xué)計量焰，調節時(shí)，吸入一個(gè)標準溶液，固定助燃氣的流量，逐步改變燃氣的流量，得到最大的吸光度值和穩定的火焰。

六、燃燒器的高度和角度

調節火焰燃燒器高度的目的，是使來(lái)自空心陰極燈的輻射從自由原子濃度最大的火焰區域通過(guò)，以獲得最大靈敏度。首先從靈敏度和穩定性來(lái)考慮，選擇適宜的高度；遇到干擾時(shí)，再改變其高度以設法避免干擾若干擾仍然存在，應考慮采用其他消除干擾的方法。其調節方法是在其他測試條件不變的情況下，吸噴待測元素的標準溶液，改變燃燒器高度，測定其吸光度值，繪制吸光度對燃燒器高度的關(guān)系曲線(xiàn)，找出最佳燃燒器高度。通常情況下，燃燒器的角度為0°，即燃燒器縫口與光軸方向一致。在測定高濃度樣品時(shí)，可選擇一定的角度，當角度為90°時(shí)，靈敏度僅為0°的1/20。

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